实验电炉是经常在各种实验室中进行化学分析、元素分析等测定工作的电炉,其中煤质的分析也十分常见,而煤炭成分中的砷元素,是具有很强的致癌性,为了降低煤中的砷含量,就需要使用
实验电炉测定煤中的砷含量。
一、砷含量的测定方法及标准
随着化学技术手段的快速发展,有多种方法能够测定煤炭中的砷含量,例如电感耦合等离子质谱法、原子吸收法、分光光度法、原子荧光法。
现行国家标准《GB/T 3058-2008 煤中砷的测定方法》中介绍了砷钼蓝光光度法和氢化物-原子吸收法,适用于褐煤、烟煤和无烟煤。广为使用的经典方法——砷钼比色法(即砷钼蓝光光度法),也是煤中砷测定的仲裁方法。
二、煤炭样品处理步骤
1、样品准备
在瓷坩埚中称取艾氏卡试剂2g(称准至0.01g),然后称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1.00±0.01)g(称准至0.0002g),用玻璃棒仔细搅拌均匀,再用1g(称准至0.01g)艾氏卡试剂均匀覆盖在混匀的煤样上面(见不到黑色的煤炭颗粒)。
称取煤样质量可根据其砷含量适当增减。当灰分大于40%或砷含量大于10µg或全硫含量大于8%时,称样量为0.5g。
2、样品制备
将坩埚放入冷陶瓷纤维实验电炉中,半开炉门,在约2小时内由室温加热到(800±10)℃,在此温度下保持2到3个小时,取出坩埚,冷却至室温。将灼烧过的样品搅碎并转移到砷测定圆烧瓶中,用20mL盐酸分2到3次洗涤坩埚,将坩埚内洗液小心全部转移到烧瓶中,再用30mL盐酸分数次清洗坩埚,把坩埚中洗液小心全部转移至烧瓶中,摇动烧瓶使灼烧物充分溶解至不再冒气泡。
3、空白溶液制备
每分析一批样品应同时制备一个样品空白溶液,但不加煤样。具体步骤为,称取艾氏卡试剂2g(称准至0.01g)放入100mL瓷蒸发皿中,将器皿放入陶瓷纤维实验电炉中,在约2小时内由室温缓慢加热到(800±10)℃,在此温度下保持2到3小时,取出蒸发皿,冷却至室温。
砷钼蓝光光度法测定煤中砷元素重复性和再现性临界差较好,是测定煤中砷较为常用的经典方法,同时也是仲裁法。使用陶瓷纤维实验电炉灼烧可以实现较好的温度控制和升温斜率控制,同时具有保温性能好、热污染小、节能性能较好等优点。如有需要购买实验电炉的小伙伴,可以在洛阳智普炉业的网站留言,或者拨打客服电话进行咨询。
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