高温灰化法是实验室中检测有机试样比较常用的方法之一,主要是利用高温实验电炉除去样品中的有机质,然后将剩余的灰分制作成待测溶液,但是并不是所有的样品都适合使用高温灰化法的,下面智普小编就带大家了解一下
实验电炉高温灰化法的优缺点是什么。
一、高温灰化法样品前处理要求
1、样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑;
2、应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等;
3、分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高;
4、样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质;
5、试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。
二、高温灰化法处理过程
高温灰化法是利用热能分解有机试样,使待测元素成可溶状态的处理方法。其处理过程是:准确称取0.5~1.0g(有些试样要经过预处理),置于适宜的器皿中,常用的是坩锅,如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等,然后置于电炉进行低温碳化,直至冒烟近尽。再放入实验电炉中,由低温升至375~600℃左右(视样品而定),使试样完全灰化。试样不同,灰化的温度和时间也不相同,冷却后,灰分用无机酸洗出,用去离子水稀释定容后,即可进行待测元素原子吸收法测定。
三、高温灰化法的优缺点
1、高温灰化法的优点是操作比较简单,适宜于大量试样的测定,处理过程中不需要加入其它试剂,可避免污染试样。
2、高温灰化法的缺点是在灰化过程中,引起易挥发待测元素的挥发损失,待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失,如汞和硒等易挥发元素,灰化处理中挥发损失严重,不易采用。
四、如何克服高温灰化法的缺点
在灰化前加入适量的助灰化剂,可减少挥发损失和粘壁损失。常见的灰化剂有:MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。其中HNO3起氧化作用,加速有机物的破坏,因而可适当降低灰化温度,减少挥发损失。加入H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐,起到象基体改良剂的作用,硫酸可是使灰化温度升高到980℃,镉、铅未发现明显的损失。Mg(NO3)2有双重作用,其分解为NO2和MgO,前者促进氧化,后者可稀释灰分,减少灰分与坩锅壁的总接触面积,从而减少沾留。例如:As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失,如果加入Mg(NO3)2后,则能得到较为满意的结果。
通过以上内容可以看出,高温灰化法虽然存在着较为明显的缺点,但是只要合理的利用和加入助灰化剂,就可以得到比较满意的灰化结果。当然,就算再好的克服缺点的方法,没有好的实验设备也不能达到所需的效果,洛阳智普炉业有限公司生产的实验电炉采用陶瓷纤维作为保温材料,可以满足不同的实验温度要求,为高温灰化法提供了稳定的升温、保温工作,如有对实验电炉有什么疑问,都可以在我们的网站留言,或者拨打客服电话进行详细咨询。
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