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实验电炉高温灰化法的优缺点是什么

时间:2020-03-31 15:05:18 点击:4969 次 来源:洛阳智普炉业有限公司
  高温灰化法是实验室中检测有机试样比较常用的方法之一,主要是利用高温实验电炉除去样品中的有机质,然后将剩余的灰分制作成待测溶液,但是并不是所有的样品都适合使用高温灰化法的,下面智普小编就带大家了解一下实验电炉高温灰化法的优缺点是什么。


高温实验电炉


  一、高温灰化法样品前处理要求

  
  1、样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑;
  
  2、应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等;
  
  3、分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高;
  
  4、样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质;
  
  5、试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。
  

  二、高温灰化法处理过程

  
  高温灰化法是利用热能分解有机试样,使待测元素成可溶状态的处理方法。其处理过程是:准确称取0.5~1.0g(有些试样要经过预处理),置于适宜的器皿中,常用的是坩锅,如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等,然后置于电炉进行低温碳化,直至冒烟近尽。再放入实验电炉中,由低温升至375~600℃左右(视样品而定),使试样完全灰化。试样不同,灰化的温度和时间也不相同,冷却后,灰分用无机酸洗出,用去离子水稀释定容后,即可进行待测元素原子吸收法测定。


实验电炉温控仪表


  三、高温灰化法的优缺点

  
  1、高温灰化法的优点是操作比较简单,适宜于大量试样的测定,处理过程中不需要加入其它试剂,可避免污染试样。
  
  2、高温灰化法的缺点是在灰化过程中,引起易挥发待测元素的挥发损失,待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失,如汞和硒等易挥发元素,灰化处理中挥发损失严重,不易采用。
  

  四、如何克服高温灰化法的缺点

  
  在灰化前加入适量的助灰化剂,可减少挥发损失和粘壁损失。常见的灰化剂有:MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。其中HNO3起氧化作用,加速有机物的破坏,因而可适当降低灰化温度,减少挥发损失。加入H2SO4能使挥发性较大的氯酸盐转化为挥发性较小的硫酸盐,起到象基体改良剂的作用,硫酸可是使灰化温度升高到980℃,镉、铅未发现明显的损失。Mg(NO3)2有双重作用,其分解为NO2和MgO,前者促进氧化,后者可稀释灰分,减少灰分与坩锅壁的总接触面积,从而减少沾留。例如:As、Cu、Ag等在常规灰化时会有严重损失,如果加入Mg(NO3)2后,则能得到较为满意的结果。


真空实验电炉


  通过以上内容可以看出,高温灰化法虽然存在着较为明显的缺点,但是只要合理的利用和加入助灰化剂,就可以得到比较满意的灰化结果。当然,就算再好的克服缺点的方法,没有好的实验设备也不能达到所需的效果,洛阳智普炉业有限公司生产的实验电炉采用陶瓷纤维作为保温材料,可以满足不同的实验温度要求,为高温灰化法提供了稳定的升温、保温工作,如有对实验电炉有什么疑问,都可以在我们的网站留言,或者拨打客服电话进行详细咨询。


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