实验室中经常会使用灰分检测技术进行样品的前处理,从而对样品的灰分含量进行检测。一般灰分检测使用的实验室设备就是
实验电炉,也叫实验马弗炉。在这里智普小编为大家整理了关于实验电炉灰分检测技术要点,和进行灰分检测时的注意事项,希望能对大家有所帮助。
一、实验电炉灰分检测技术要点
1、缓慢灰化检测
(1)进行煤炭缓慢灰化测定时,煤样的质量需严格把关,称取粒度小于0.2mm的煤样1±0.1g,均匀放于灰皿中,厚度适宜,每平方厘米的质量控制在0.15g以内;
(2)测试初始温度为小于100℃,于此温度下将灰皿推入实验电炉中,随后实验电炉温度在大于半小时的时间内上升至500℃,保持恒温30min,然后持续升温至815℃±10℃,灼烧1小时;
(3)实验电炉需完整具备通风口和精确的控制系统,测挥发分仪器保证试样燃烧过程中,其温度可达到灰分测定需求,且能排除燃烧高产物,空气畅通。同时注意灰化的时间,不可随意延长或缩短。
2、快速灰化检测
(1)快速灰化测定需要在85℃恒温下打开实验电炉的炉门,将灰皿推入设备内,带首排煤样逐渐灰化并不在冒烟后,再将其余各排灰皿缓慢推入实验电炉,推进速度小于2cm/min;
(2)快速灰化和慢速灰化测定均需进行的检查性灼烧,温度温度为815℃±10℃,时间20min,连续两次灼烧的质量变化在0.001g以内时停止,将Z后一次作为计算依据,当灰分小于15%时,可不比进行检查性灼烧。
3、挥发分测定技术要点
(1)选用专门的盖上带槽坩埚,连盖一起称样,炉内灼烧时,各坩埚之间以及坩埚与炉璧之间应尽量避免直接接触;
(2)炉内温度需控制在920℃并保持恒温,放样成功后关闭炉门,然后实验电炉炉温于3min内恢复至900℃±10℃,恒温7min,若无法恢复至上述温度,则实验作废;
(3)测量过程中,如果煤炭挥发分含量过大,分解速度过快,坩埚或坩埚盖上会出现黑烟,此时实验失败,需将试样量减少,或者压缩煤样并切块后再进行挥发分测定。
二、实验电炉灰分检测注意事项
1、样品经初步灼烧后取出冷却,可从坩埚边缘慢慢加入少量去离子水(不可直接酒在残灰上,以防残灰飞扬)使水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,在水浴上蒸干,置于120C~130℃烘箱中充分干燥(充分去除水分,以防再灰化时,因加热使残灰飞散),再灼烧到恒重。
2、把坩锅放入实验电炉或从炉中取出时,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。
3、坩埚钳在钳热坩埚时,要在电炉或马弗炉上预热片刻。
4、灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开。
5、当坩埚放入干燥器后,先盖上盖子,再慢慢推开盖子,放出空气。这样重复数次,把盖子盖紧并冷却至室温。
6、从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应该放轻动作,使空气缓缓流入,以防残灰飞散。
从实验电炉灰分检测技术要点中可以看出,不论是哪一种灰化检测方法,都对于实验电炉的温度保持和温度控制有着十分严格的要求,如果温度无法满足实验需求,灰分检测实验就会失败,所以就需要使用高质量的实验电炉来进行灰分检测,洛阳智普炉业拥有自主研发各种电炉产品的实力,生产的实验电炉可以满足不同实验的需求,如有需要可在我们的网站留言,或者拨打客服电话进行详细咨询。
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